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2021.11.05
汞是重金属污染中毒性最大的元素。食入后直接沉入肝脏,对大脑、神经、视力破坏极大。天然水每升水中含0.01毫克,就会导致人中毒。为了防止汞中毒事件发生,我国根据《中华人民共和国环境?;しā匪贫ǖ纳钜盟团┨锕喔人乃时曜?,都规定汞含量不得超过0.001 mg/L。
本文章使用聚丙烯消解管在D6智能石墨消仪中进行重金属汞消解的过程。该消解方法基于EPA方法245.1和7470,该方法适用于含水样品和TCLP提取液。
一、准备仪器
D6智能石墨消解仪(60位,格丹纳公司)、聚丙烯消解管(50ml,格丹纳公司)。
二、试剂
硝酸、硫酸、高锰酸钾、过二硫酸盐、氯化钠/氨水。
三、样品的预处理步骤
1)在不同的消解管中分别加入20mL混合好的样品、空白、加标样品和标准,或者加入18mL TCLP提取液和2mL水。
2)加入0.5 mL浓硝酸。
3)加入0.5 mL浓硫酸。
4)充分混合均匀。
5)加入3mL 5%的KMnO4,放置15min。如果样品不是紫色或褐色,在所有的样品、空白和标准中继续加入2mL KMnO4。如果样品仍然不是紫色或褐色,丢弃掉部分样品并进行稀释后再进行样品消解。
6)加入1.6mL 5%的过二硫酸盐溶液。
7)将样品盖盖在消化管上并保留一点泻压缝隙,保证样品的挥发损失最小。旋紧消解管顶部的螺旋纽,然后向后拧半圈打开通气阀。
8)将消解管插入D6智能石墨消解仪消解孔中,通过无线平板设定消解程序。启动程序开始消解,在95±1°C条件下消解2小时。
9)取出样品冷却至室温。
10)加入1mL 12%的氯化钠/氨水溶液。
11)待分析。
四、校准空白和标准
按上述相同方法进行标准和空白样品实验,每10个样品进样一次加标实验。D6石墨消解仪的温度必须达到95°C。对于空白和标准或ICV,EPA方法不再要求进行消解,但添加空白(标准)和LCS未知实验室控制标准必须进行消解。
五、实验总结
格丹纳智能石墨消解仪加热均匀,孔间温差小,实验过程同一指样品重复性非常好,总结一致性高;远程控制有效避免人员受到酸雾及热源的伤害;智能程序多段升温,同时可保存多个消解方法,使用时直接调用即可。格丹纳智能石墨消解仪操作简单,消解快速,方便实验人员。
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