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土地利用越来越得到重视，科技发展的时代中各种因素对土地都进行破坏与污染，环境的污染也直接对人类的安全起到了威胁。在这种环境中各实验人员纷纷对土壤的研究也越来越多。往常中实验室里都是采用常规的实验电热板对土壤样品进行加热消解，不但耗时耗力，整个工作效率也特别的慢。

本文采用全自动石墨消解土壤，ICP/MS同时测定土壤中V、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Sb、Pb等10种金属元素的方法，得到了满意的结果，使得土壤金属元素的分析批量化、智能化得以实现。

实验部分

1、材料和方法

仪器：ICP-MS光谱仪；72孔全自动石墨消解仪；超纯水处理系统。

试剂：10种ICP-MS混合离子标准溶液(美国NSI公司)；盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸都为优级纯。

全自动石墨消解仪

2、实验步骤

2.1 样品的预处理

将采集的士壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至100g,缩分后的土样经风干后,除去土样中石块和动植物残体等异物,用木棒或玛瑙棒碾压,通过2mm尼龙筛,混匀。用玛瑙研钵研磨通过2mm尼龙筛的土样,通过0.149mm尼龙筛混匀后,存放在1000mL洁净塑料瓶中备用。

2.2 全自动石墨消解土壤样品

本次试验使用HCl-HNO3-HF-HClO4混合酸消解体系,将土壤中的晶格全部打开,进行全消解。因用酸量较少，只需准确称取0.1000-0.2000g左右干燥土壤样品至特氟龙消解管中，放入全自动消解仪石墨孔中，设置好系统消解方法只需要一键启动就可以自动加酸、摇匀、加热消解、赶酸、定容。全自动石墨消解仪系统的消解程序及条件见表下面表格。全自动消解仪自动定容到50mL，每批样品加做双份全程序空白。

3、结果与讨论

3.1 前处理酸体系的选择

目前对土壤前处理主要的酸体系包括HNO3-HCL-HF-H2O2、HNO3-HF-HCLO4、HNO3-HF-H2O2、HNO3-HCL-HCLO4、HNO3-HF等?；谌远饪梢运凳鞘笛榈缛劝宓母呒渡恫?需同时测定各元素采用统一的消解液,本次试验使用HCl-HNO3-HF-HClO4混合酸消解体系,将土壤中的晶格全部打开,进行全消解，本机配置的特氟龙消解管针对HF有很好的消解效果。

3.2方法的准确度和精密度

分别准确称取ESS-1、ESS-2、ESS-3、ESS-4、本地土壤-1和本地土壤-2各6份,样品转移至全自动石墨消解仪样品管中,放进相应的样品位置,全自动消解进行前处理,统测定消解液中10种重金属元素的含量。全自动消解测定结果数据见下面表格。本方法测定的标准样品均值都在保证值范围内,准确度可靠；相对标准偏差在0.5%-4.6%之间,具有较好的精密度。

结论：72孔全自动石墨消解和ICP/MS在实际应用中带来的革新。全自动石墨消解采用智能控制器实现了多步处理。可以根据需要设置无人值守程序,在任意需要的时间启动加热或停止加热。样品消解是一个花费时间的过程,全自动消解仪一健操作大大解放了人力资源。全自动石墨消解仪采用石墨块加热具有良好的温度均匀性，无线控制，实现远程操作，实验人员可以避免酸雾的危害；72位的设计能实现大批量样品同时处理,且能保证在不同处理批次之间、不同操作人员之间具有良好的消解一致性。同时全自动石墨消解交叉污染少、回收率高,在日常大量普通样品的处理中优势明显。