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2021.06.17
由于经济科技的快速发展,工业、化工厂家等对土壤的污染相当的严重,特别在重金属这方面,严重到对人类的身体安全都有危害,通常在实验室里都是使用电热板或者智能石墨消煮炉进行前处理方法较繁琐,湿法消解后,过量的试剂需蒸发,消解过程费时费力,且存在一定危险性,对操作人员的要求也较高。
本文章采用全自动石墨消解仪作为无机样品前处理,采用湿法消解原理,可将复杂的试验步骤全部程序化,只需电脑上设置好一键启动就可以自动加酸、摇匀、振荡、加酸、赶酸、消解、冷却、定容。下面根据《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法》标准方法处理土壤样品。
1、主要仪器与试剂
仪器:原子荧光光度计(砷、汞原子荧光空心阴极灯);DS-72全自动石墨消解仪(72位)。
试剂样品:硝酸、盐酸,编号分别为GSS一3、GSS一5、GSS一8的有证标准土壤样品,验用水为超纯水。
2、样品前处理
称取0.3g土壤样品(精确至0.0002g),置于50mL聚四氟乙烯消解管中,加入5mL水。消解管升起50%的高度以50%的振荡速度振荡30S。加入1.25mL硝酸、3.75mL盐酸,振荡30S。静置10min,在消解罐上加回流盖,使消解过程趋于平缓。振荡30S,95℃加热45min。再振荡30S,95℃加热30min。重复此操作2次,使土壤消解更充分。振荡30s,停止加热,取下回流盖,用水冲洗回流盖,淋洗液收集到消解管中,冷却30min。加入5mL水(汞样品无此步骤),振荡30S,用水定容到50mL(汞样品用汞固定液定容)。消解结束后,消解管加盖、摇匀、静置。
3、准确度和精密度试验
对3份实际土壤样品加标,结果见下表。由表中可知,全自动石墨消解法处理样品,砷和汞的加标回收率分别为94.6%~104%和92.6%~105%。试验说明,该方法测定土壤中的砷和汞,准确度和精密度均能满足质量控制的要求。
由表2可知,全自动石墨消解方法测定砷和汞的结果均在标准值允许范围内,且全自动石墨消解法与国标法测定结果无明显差异。
4、结语
全自动石墨消解法无线远程操作,让实验人员在试验中的更加安全,且省时省力。仪器通过石墨体加热,样品整体受热消解,消解液体积、消解温度、时间等条件得以准确控制,受环境和分析人员水平影响小,显著提高样品的一致性、重复性,保证油定结果更加准确可靠,72位的消解孔,可以进行大批量测定样品,更能体现全自动消解仪的优势。